制梁場(chǎng)氯化物指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--硝酸銀滴定法

　　1．目的

　　為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測(cè) 數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。

　　2．適用范圍

　　本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。

　　3．原理

　　在中性或者弱堿性范圍內(nèi)（PH=6.5～10.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸 銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完 全沉淀出來(lái)后，然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來(lái)，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示 氯離子滴定的終點(diǎn)達(dá)到。沉淀滴定反應(yīng)如下：

　　鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由 于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸 餾水作空白滴定，以作對(duì)照判斷（使終點(diǎn)色調(diào)一致）。

　　4．試劑

　　監(jiān)測(cè)時(shí)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑的氯化鈉應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?他監(jiān)測(cè)試劑除非另有說(shuō)明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭槐O(jiān)測(cè)用水均為蒸 餾水或同等純度的水。

　　4.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相當(dāng)于500mg/L氯化物含量 ：將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500～600℃加熱40～50min。在干燥器中冷 卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL，用水 定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（）。

　　4.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（AgNO3 ）=0.0141mol/L：稱取于105℃烘干半小時(shí) 的硝酸銀2.3950g，溶于蒸餾水并稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：

　　吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置錐形瓶中，加蒸餾水25mL。另取一錐形瓶， 取50mL蒸餾水作為空白。各加入1mL鉻酸鉀溶液指示劑，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)?氯化物量，然后校正其濃度，再做最后標(biāo)定。

　　1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化物（）。

　　4.3 鉻酸鉀溶液：50g/L：稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀至 有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。

　　4.4 酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于50mL 95%乙醇中，加入50mL蒸餾水 ，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。

　　4.5 硫酸溶液，C（1/2H2SO4）= 0.05mol/L。

　　4.6 0.2%氫氧化鈉溶液，稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml。

　　4.7 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀（KAl(SO4)2.12H2O）于1000mL蒸 餾水中，加熱至60℃，然后邊攪拌邊緩緩加入55mL氨水。放置約1h后，移至一 個(gè)大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水 稀釋至約為1L。

　　4.830％過氧化氫（H2O2）。

　　4.9 高錳酸鉀，C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L。

　　4.1095％乙醇。

　　5．儀器

　　① 常用化驗(yàn)室儀器和以下儀器

　　② 錐形瓶，150mL。

　　③ 滴定管，50mL，棕色。

　　④ 吸管，5mL。25 mL

　　6．采樣和樣品貯存

　　采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。保存 時(shí)不必加入特別的防腐劑。

　　7．步驟

　　7.1 干擾排除

　　若無(wú)以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可以省去。

　　（1）如水樣渾濁或帶有顏色，則取150mL或適量水樣稀釋至150mL，置于 250mL錐形瓶?jī)?nèi)。加入2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初20mL的濾液， 用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。

　　（2）如果水樣有機(jī)物含量高或者色度大，可用馬弗爐灰化法預(yù)先處理水樣 。取適量廢水于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)PH至8～9，在水浴上蒸干，置于馬弗爐中在 600℃灼燒1h，取出冷卻后，加10mL蒸餾水使溶解，移入錐形瓶中，調(diào)節(jié)PH至7 左右，稀釋至50mL。

　　（3）由有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的較輕色度，可以加入0.01 mol/L高錳酸鉀2mL煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯存于錐形瓶中備 用。

　　（4）如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液 將水調(diào)節(jié)至中性或者弱堿性，加入1mL 30％過氧化氫，搖勻。1min后，加熱至 70～80℃，以除去過量的過氧化氫。

　　（5）水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。 加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進(jìn)行過濾。

　　7.2 樣品監(jiān)測(cè)

　　（1）取50mL水樣或經(jīng)過處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用水 稀釋至50mL）置于錐形瓶中；另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白。

　　（2）如水樣的PH值在6.5～10.5范圍時(shí)，可直接滴定。超出此范圍的水樣 應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至PH為8.0 左右。

　　（3）加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即 為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定。

　　8．結(jié)果的表示

　　氯化物C（mg/L）按以下公式計(jì)算

　　C（mg/L）=

　　式中：V1—蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）

　　V2—水樣消耗硝酸銀溶液體積（mL）

　　M—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

　　V—水樣體積（mL）mol/L

　　35.45—氯離子（Cl- ）摩爾質(zhì)量（g/mol）

　　9．注意事項(xiàng)

　　鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)達(dá)到的遲早，在50～100mL滴定液中加入 1mL 5％鉻酸鉀溶液，使CrO42-濃度為2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。在滴定終 點(diǎn)時(shí)，硝酸銀加入量略過終點(diǎn)，可用空白測(cè)定值消除。

　　10．相關(guān)文件

　　國(guó)標(biāo)GB11896-89

　　中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與監(jiān)測(cè)管理方法

　　11、相關(guān)記錄

　　硝酸銀滴定法監(jiān)測(cè)氯化物原始記錄

篇2：制梁場(chǎng)氨氮(NH3-N)指標(biāo)監(jiān)測(cè)規(guī)程:蒸餾滴定法

　　制梁場(chǎng)氨氮（NH3-N）指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--蒸餾滴定法

　　1．目的

　　為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。

　　2．適用范圍

　　本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。

　　3．定義、原理及干擾消除

　　3.1 定義：

　　氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH高時(shí)，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。

　　水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測(cè)水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈的狀況。

　　3.2 原理：

　　滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。

　　注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測(cè)定。

　　3.3 干擾：

　　3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規(guī)定條件下以氨餾出，從而引起結(jié)果偏高；揮發(fā)性胺類也引起干擾，它們會(huì)被餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會(huì)以這種方式被測(cè)定。

　　3.3.2 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。

　　4．試劑

　　監(jiān)測(cè)時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無(wú)水碳酸鈉應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭渌O(jiān)測(cè)試劑除非另有說(shuō)明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭槐O(jiān)測(cè)用水均為蒸餾水或同等純度的水。

　　4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用（可使用一個(gè)月）。

　　注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。

　　4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

　　稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），

　　溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。

　　硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=

　　式中:W——碳酸鈉的重量(g);

　　V——硫酸溶液的體積(mL);

　　52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

　　4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

　　4.4 無(wú)氨水：用下列方法之一制備

　　4.4.1 離子交換法

　　蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。

　　4.4.2 蒸餾法

　　在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）。

　　4.5 防爆沸顆粒。

　　4.6 防沫劑：如石蠟碎片。

　　5．儀器

　　5.1常用化驗(yàn)室儀器。

　　5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管

　　5.3酸式滴定管、錐形瓶

　　5.4電爐

　　5.5蒸餾器：

　　由一個(gè)500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。

　　6．水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備

　　6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石

　　6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。

　　6.3 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析，否則應(yīng)在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。

　　7．步驟

　　7.1 水樣的測(cè)定

　　7.1.1 于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。

　　7.1.2 空白監(jiān)測(cè)：以無(wú)氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。

　　8．結(jié)果的表示

　　按下式計(jì)算：

　　NH3-N(N，mg/L)=

　　式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　B——空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（mL）；

　　M——硫酸溶液濃度（mol/l）；

　　V——水樣體積（mL）；

　　14．01——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。

　　9．注意事項(xiàng)

　　9.1 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則會(huì)造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　　9.2 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　　水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

　　10．相關(guān)文件

　　國(guó)標(biāo)GB7478-87

　　中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法

　　11．相關(guān)記錄

　　滴定法監(jiān)測(cè)氨氮原始記錄

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原

篇3：制梁場(chǎng)污泥含水率指標(biāo)監(jiān)測(cè)規(guī)程:重量法

　　制梁場(chǎng)污泥含水率指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--重量法

　　1．目的

　　為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高污泥監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。

　　2．適用范圍

　　本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。

　　3．定義

　　將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內(nèi)烘至恒重，減少的重量以百分率計(jì)為污泥含水率。

　　4．儀器

　　4.1常用監(jiān)測(cè)儀器和以下儀器

　　4.2瓷蒸發(fā)皿：100mL。

　　4.3烘箱。

　　4.4天平：感量0.001g。

　　4.5干燥器。

　　5．采樣和樣品貯存

　　5.1采樣

　　監(jiān)測(cè)污泥含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無(wú)機(jī)雜質(zhì)，特別注意樣品的代表性。

　　5.2樣品貯存

　　采集的樣品應(yīng)放入密封容器中盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時(shí)間不能超過24h。

　　6．步驟

　　6.1用已恒重為M1的蒸發(fā)皿稱取經(jīng)搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準(zhǔn)確稱取至0.001g記為M。

　　6.2對(duì)于污泥含水率較高的污泥樣品，應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干；對(duì)于經(jīng)脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復(fù)多次，直至恒重記為M2.

　　7．結(jié)果的表示

　　含水率（%）=

　　式中:M——稱取污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

　　M1——恒重空蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

　　M2——恒重后蒸發(fā)皿加恒重污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

　　計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后第一位。

　　8．精密度和準(zhǔn)確性

　　經(jīng)過7個(gè)化驗(yàn)室，對(duì)10個(gè)不同污泥濃度污泥樣品的含水率進(jìn)行監(jiān)測(cè)，化驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4％～1.7％。

　　9．相關(guān)文件

　　城市污水處理廠污泥監(jiān)測(cè)方法（CJ/T221-20**）

　　中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法

　　10．相關(guān)記錄

　　重量法監(jiān)測(cè)污泥含水率原始記錄