制梁場(chǎng)總氮（T-N）指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程
---堿性過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法
1．目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。
3．定義、原理
3.1定義：
3.1.1可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。
3.1.2總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3.2方法原理：
在60℃以上水溶液中，過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于完全。
在120～124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。可用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275………………………………………………(1)
按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以NO3－N計(jì))含量。
4．試劑
監(jiān)測(cè)時(shí)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)試劑的硝酸鉀應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭渌O(jiān)測(cè)試劑除非另有說(shuō)明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭槐O(jiān)測(cè)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1水，無(wú)氨水：按下述方法之一制備
4.1.1離子交換法：將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL流出液，然后將流出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，最長(zhǎng)可貯存一周。
4.3鹽酸溶液，1＋9。
4.4硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
①硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（CN＝100mg/L）：優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥4小時(shí)在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標(biāo)線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個(gè)月。
②硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（CN＝10mg/L）：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。
4.5硫酸溶液，1＋35
5．儀器
5.1常用化驗(yàn)室儀器和下列儀器。
5.2紫外分光光度計(jì)及10mm石英比色皿。
5.3醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg/cm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120～124℃。
5.4具玻璃磨口塞的比色管，25mL。
注：所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。
6．采樣和樣品
6.1采樣
6.1.1在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過(guò)24小時(shí)。
6.1.2水放置時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(＝1.84g/mL)，酸化到pH小于2，并盡快監(jiān)測(cè)。
6.1.3樣品可貯存在玻璃瓶中。
7．步驟
7.1樣品監(jiān)測(cè)
7.1.1用無(wú)刻度吸管取10.00mL試樣(CN超過(guò)100g時(shí)，可減少取樣量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。
7.1.2試樣不含懸浮物時(shí)，按下述步驟進(jìn)行。
a加入5mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液(4.2)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。
b將比色管置于醫(yī)用手提蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg/cm2，此時(shí)溫度達(dá)120～124℃后開始計(jì)時(shí)。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒校訜嶂另攭洪y吹氣時(shí)開始計(jì)時(shí)。保持此溫度加熱30分鐘。
c冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d加鹽酸(1＋9)1mL，用無(wú)氨水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。
e移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以無(wú)氨水作參比，分別在波長(zhǎng)為220nm與275nm處測(cè)定吸光度，并用式(1)計(jì)算出校正吸光度A。
7.1.3試樣含懸浮物時(shí)，先按上述7.1.2中a至d步驟進(jìn)行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定。
7.2空白監(jiān)測(cè)
空白監(jiān)測(cè)除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測(cè)定完全相同的試劑、用量和分析步驟進(jìn)行平行操作。
注：當(dāng)測(cè)定在接近檢測(cè)最大值或最小值時(shí)，必須控制空白試驗(yàn)的吸光度（Ab）不超過(guò)0.03，超過(guò)此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。
7.3校準(zhǔn)
7.3.1校準(zhǔn)系列的制備：
a用分度吸管向一組(10支)比色管中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。
b按7.1.2中a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。
7.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制：
零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r
As＝As220-2As275………………………………………………(2)
Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)
Ar＝As－Ab……………………………………………………(4)
式中：As220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度；
As275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度；
Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸光度；
Ab275——零濃度(空白
)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸光度。按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(g)繪制校準(zhǔn)曲線。
8．結(jié)果的表示
按式(1)計(jì)算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮mg數(shù)，總氮含量(mg/L)按下式計(jì)算：
T-N(mg/L)=
式中：M——試樣測(cè)出含氮量，g；
V——測(cè)定用試樣體積，mL。
9．注意事項(xiàng)
9.1氮的最低檢出濃度為0.050mg/L，測(cè)定上限為4mg/L。
9.2本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L·mo1－1·cm－1。
9.3監(jiān)測(cè)中干擾物主要是碘離子與溴離子，測(cè)定20μg硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無(wú)干擾，溴離子相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無(wú)干擾。
9.4某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測(cè)定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時(shí)對(duì)監(jiān)測(cè)有影響。
水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對(duì)測(cè)定的影響。
碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。
10．精密度與準(zhǔn)確度
10.1重復(fù)性
各化驗(yàn)室分別監(jiān)測(cè)了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49mg/L，2.64mg/L和1.15mg/L，其分析結(jié)果如下：
各化驗(yàn)室的室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%，1.6%和2.5%。室內(nèi)重復(fù)測(cè)定允許精密度分別為0.074mg/L，0.092mg/L和0.063mg/L。
10.2再現(xiàn)性
化驗(yàn)室對(duì)上述三種統(tǒng)一合成樣品測(cè)定。化驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.1%，1.1%和4.2%；再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.0%，1.9%和4.8%；總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%，1.9%和4.9%。
10.3準(zhǔn)確度
化驗(yàn)室對(duì)上述三種統(tǒng)一合成樣品測(cè)定，化驗(yàn)室內(nèi)均值相對(duì)誤差分別為6.3%，2.4%和8.7%。
化驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)誤差分別為7.5%，3.8%和9.8%。
11．相關(guān)文件
國(guó)標(biāo)GB11894-89
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法
12、相關(guān)記錄
堿性過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法監(jiān)測(cè)總氮原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制原始記錄
篇2：制梁場(chǎng)氨氮(NH3-N)指標(biāo)監(jiān)測(cè)規(guī)程:蒸餾滴定法
制梁場(chǎng)氨氮（NH3-N）指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--蒸餾滴定法
1．目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。
3．定義、原理及干擾消除
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水中的PH值和水溫。當(dāng)PH高時(shí)，游離氨的比例高。反之，則氨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測(cè)水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理：
滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至PH6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。
注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測(cè)定。
3.3 干擾：
3.3.1 尿素可能是主要干擾，它在規(guī)定條件下以氨餾出，從而引起結(jié)果偏高；揮發(fā)性胺類也引起干擾，它們會(huì)被餾出并在滴定時(shí)與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會(huì)以這種方式被測(cè)定。
3.3.2 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時(shí)能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測(cè)定結(jié)果偏高。
4．試劑
監(jiān)測(cè)時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無(wú)水碳酸鈉應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純?cè)噭渌O(jiān)測(cè)試劑除非另有說(shuō)明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭槐O(jiān)測(cè)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用（可使用一個(gè)月）。
注：為使滴定終點(diǎn)明顯，必要時(shí)添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍(lán)溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。
4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），
溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。移取25.00mL碳酸鈉溶于150mL錐形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量，用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度（1/2H2SO4,mol/L）=
式中:W——碳酸鈉的重量(g);
V——硫酸溶液的體積(mL);
52.995——(1/2Na2CO3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。
4.4 無(wú)氨水：用下列方法之一制備
4.4.1 離子交換法
蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。
4.4.2 蒸餾法
在1000mL是蒸餾水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾去液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型）。
4.5 防爆沸顆粒。
4.6 防沫劑：如石蠟碎片。
5．儀器
5.1常用化驗(yàn)室儀器。
5.2500mL 凱氏燒瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、錐形瓶
5.4電爐
5.5蒸餾器：
由一個(gè)500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。
6．水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備
6.1 加250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石
6.2 試樣的制備：加熱蒸餾，至蒸餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾，定容至250mL。
6.3 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析，否則應(yīng)在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使PH＜2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
7．步驟
7.1 水樣的測(cè)定
7.1.1 于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白監(jiān)測(cè)：以無(wú)氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。
8．結(jié)果的表示
按下式計(jì)算：
NH3-N(N，mg/L)=
式中：A——滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液體積（mL）；
B——空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積（mL）；
M——硫酸溶液濃度（mol/l）；
V——水樣體積（mL）；
14．01——氨氮（N）摩爾質(zhì)量。
9．注意事項(xiàng)
9.1 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則會(huì)造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
10．相關(guān)文件
國(guó)標(biāo)GB7478-87
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法
11．相關(guān)記錄
滴定法監(jiān)測(cè)氨氮原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原
始記錄
篇3：制梁場(chǎng)污泥含水率指標(biāo)監(jiān)測(cè)規(guī)程:重量法
制梁場(chǎng)污泥含水率指標(biāo)的監(jiān)測(cè)規(guī)程--重量法
1．目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測(cè)方法和操作程序，提高污泥監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。
2．適用范圍
本監(jiān)測(cè)規(guī)程適用于中鐵**局集團(tuán)第*工程有限公司**制梁場(chǎng)。
3．定義
將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，放在103～105℃烘箱內(nèi)烘至恒重，減少的重量以百分率計(jì)為污泥含水率。
4．儀器
4.1常用監(jiān)測(cè)儀器和以下儀器
4.2瓷蒸發(fā)皿：100mL。
4.3烘箱。
4.4天平：感量0.001g。
4.5干燥器。
5．采樣和樣品貯存
5.1采樣
監(jiān)測(cè)污泥含水率的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無(wú)機(jī)雜質(zhì)，特別注意樣品的代表性。
5.2樣品貯存
采集的樣品應(yīng)放入密封容器中盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)密封貯存在4℃冷藏冰箱中，保存時(shí)間不能超過(guò)24h。
6．步驟
6.1用已恒重為M1的蒸發(fā)皿稱取經(jīng)搗粹均勻的污泥樣品約20g，該樣品準(zhǔn)確稱取至0.001g記為M。
6.2對(duì)于污泥含水率較高的污泥樣品，應(yīng)先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干；對(duì)于經(jīng)脫水后的污泥樣品，可直接放入103～105℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復(fù)多次，直至恒重記為M2.
7．結(jié)果的表示
含水率（%）=
式中:M——稱取污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M1——恒重空蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
M2——恒重后蒸發(fā)皿加恒重污泥樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后第一位。
8．精密度和準(zhǔn)確性
經(jīng)過(guò)7個(gè)化驗(yàn)室，對(duì)10個(gè)不同污泥濃度污泥樣品的含水率進(jìn)行監(jiān)測(cè)，化驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4％～1.7％。
9．相關(guān)文件
城市污水處理廠污泥監(jiān)測(cè)方法（CJ/T221-20**）
中鐵**局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測(cè)管理方法
10．相關(guān)記錄
重量法監(jiān)測(cè)污泥含水率原始記錄